中山大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告4

中山大學(xué)工學(xué)院201*級(jí)生物醫(yī)學(xué)工程專業(yè)

《有機(jī)化學(xué)》課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告

姓名唐穎學(xué)號(hào)12312042成績

日期同組姓名指導(dǎo)教師戴箭

實(shí)驗(yàn)名稱：乙酸乙酯的制備

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

1、了解酯化反應(yīng)原理和酯的制備方法。

2、學(xué)習(xí)回流、蒸餾、洗滌和過濾等有機(jī)合成操作技術(shù)。二、儀器

直形冷凝管、5ml、10ml圓底燒瓶、微型蒸饅頭、蒸餾頭、分液漏斗、玻璃漏洞、長滴管、離心管、10ml錐形瓶、5ml量筒2個(gè)、沸石、無水乙醇、玻塞、玻璃釘、溫度計(jì)（包括玻璃套管、膠管）、臺(tái)秤、藥匙三、藥品

無水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、無水硫酸鈉、飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液等。中山大學(xué)工學(xué)院201*級(jí)生物醫(yī)學(xué)工程專業(yè)

四、實(shí)驗(yàn)原理

醇和羧酸在少量酸性催化劑（如濃硫酸）的存在下，發(fā)生酯化反應(yīng)生成有機(jī)酸酯。

增強(qiáng)酸或醇的濃度，或出去生成的水，都可以增加酯的產(chǎn)量。

五、藥品及物理常數(shù)

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五、實(shí)驗(yàn)步驟及數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)步驟1、合成。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象現(xiàn)象分析將4.0ml無水乙醇（68.6mmol）和3.0ml冰醋酸（51.4mmol）加入到10ml原地?zé)�瓶中，再小心加�?滴濃硫酸（每加完一種試劑最好用玻璃塞塞住瓶口，以免揮發(fā)）�；旌暇鶆蚝蠹尤胍涣７惺�，裝上直形冷凝管，在石棉網(wǎng)上小火加熱，回流20min。裝置如圖。稍冷卻后，補(bǔ)加一顆沸石，裝上微型蒸饅頭用水浴加熱蒸餾。在整流過程中，不斷用長滴管將微型蒸饅頭承接阱內(nèi)的溜液吸至分液漏斗內(nèi)。蒸餾至承接阱內(nèi)無溜液。中山大學(xué)工學(xué)院201*級(jí)生物醫(yī)學(xué)工程專業(yè)

2、精制①。將2ml的飽和碳酸鈉溶液慢慢加入分液漏斗內(nèi)，蓋上玻塞，輕輕振搖幾次，然后旋轉(zhuǎn)活塞放氣，靜置，分層后棄去下層液體。再將2ml飽和氯化鈣溶液加至分液漏斗中，振搖分層，棄去下層液體。將小半藥匙無水硫酸鈉固體加入10ml的錐形瓶內(nèi)，再將分液漏斗內(nèi)留下的乙酸乙酯經(jīng)分液漏斗上口倒入錐形瓶，蓋上玻塞輕搖5min。3、精制②。取玻璃漏斗，用玻璃釘填塞漏斗頸部，漏斗下面用一個(gè)干燥的5ml圓底燒瓶作接液瓶。將錐形瓶內(nèi)的酯倒至漏斗內(nèi)，讓液體慢慢流入燒瓶內(nèi)。加入一粒沸中山大學(xué)工學(xué)院201*級(jí)生物醫(yī)學(xué)工程專業(yè)

石，按圖裝好蒸餾裝置（用已稱重的離心管做接收器），水浴上加熱蒸餾，收集73℃-78℃的餾分，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。4、用折光計(jì)測定產(chǎn)品的折光率。

六、注意事項(xiàng)：

所蒸出的液體除乙酸乙酯外，還含有水和少量未反應(yīng)的乙酸、乙醇、以及其他副產(chǎn)物，如乙醇等。必須通過精制加以除去。

精制①中加氯化鈣的目的是為了除去乙醇等雜質(zhì)，加無水硫酸鈉是為了吸收水分。

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七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論

八、思考題

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《有機(jī)化學(xué)》課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告

姓名學(xué)號(hào)成績?nèi)掌谕�組姓名指導(dǎo)教師戴箭

實(shí)驗(yàn)名稱：丁香酚的提取和分離

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

1、明確蒸餾的原理，沸點(diǎn)和費(fèi)點(diǎn)距的定義。2、熟悉蒸餾的儀器裝置及使用。3、掌握常壓下測定沸點(diǎn)的操作技術(shù)。二、儀器

橡皮膠管、溫度計(jì)、圓底燒瓶、蒸餾接頭、直形冷凝管、接液彎管、長頸漏斗三、藥品

未知物1（30ML）四、實(shí)驗(yàn)原理

把液體加熱變成蒸汽，然后使蒸汽冷凝變成純凈液體的過程，叫做蒸餾。它是分離提純有機(jī)物的常用的方法之一，通過蒸餾還可以測定化合物的沸點(diǎn)以及了解有機(jī)物的純度。

液態(tài)物質(zhì)的蒸汽壓隨著溫度升高而加大，當(dāng)蒸氣壓和大氣壓相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。中山大學(xué)工學(xué)院201*級(jí)生物醫(yī)學(xué)工程專業(yè)

每一種純液態(tài)有機(jī)化合物在一定壓力下均具有固定的沸點(diǎn)，它的沸點(diǎn)距也是極�。�1℃~2℃）。如果被測物不純，則它的沸點(diǎn)不固定，沸點(diǎn)距也很長，在這種情況下實(shí)際上是無法確定它沸點(diǎn)的。

沸點(diǎn)是液態(tài)有機(jī)物一個(gè)重要的物理常數(shù)，通過沸點(diǎn)的測定可以定性了解物質(zhì)的純度。但是有一定的沸點(diǎn)，而且沸點(diǎn)距也極小的物質(zhì)不一定就是純凈物。因?yàn)橛行┪镔|(zhì)可以和其他物質(zhì)形成二元或三元共沸物，共沸物也有一定的沸點(diǎn)而且沸點(diǎn)距也很小。

根據(jù)樣品的用量不同，測定沸點(diǎn)的方法可以分為常量法和微量法兩種。常量法是利用常壓蒸餾操作來進(jìn)行測定的，在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行蒸餾操作，所用儀器主要包括下列三部分：

1、蒸餾瓶：液體在瓶內(nèi)受氣化，蒸氣經(jīng)蒸餾頭支管外出。2、冷凝管：蒸氣在此處冷凝。沸點(diǎn)高于130℃的液體用空氣冷凝管低于130℃者用冷水直形冷凝管。3、接收器：收集冷凝后的液體。五、實(shí)驗(yàn)步驟及數(shù)據(jù)記錄

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實(shí)驗(yàn)步驟1、如圖，從上到下安裝實(shí)驗(yàn)裝置。加入未知液體和2-3塊沸石。溫度計(jì)的水銀球的上限應(yīng)與蒸餾頭支管的下限相平。2、打開冷凝水，再點(diǎn)燃酒精燈，開始蒸餾。3、注意并觀察溫度的變化，當(dāng)溫度處于穩(wěn)定后，記錄下溫度計(jì)的度數(shù)，即為該物質(zhì)的沸點(diǎn)。而大部分液體餾出時(shí)比較恒定的溫度與接收器接收到第一滴液體時(shí)的溫度差則為費(fèi)點(diǎn)距。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象現(xiàn)象分析4、蒸餾完畢后，先�；穑�然后停止通入冷凝水。六、注意事項(xiàng)：中山大學(xué)工學(xué)院201*級(jí)生物醫(yī)學(xué)工程專業(yè)

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論

八、思考題

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